Да / Нет
Ваш регион:
Портал "ВАШ ДОМ" - всё для строительства и ремонта

ГОСТ 9853.16-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения вольфрама

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.16-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Содержание

ГОСТ 9853.16-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения вольфрама

Sponge titanium.
Method for determination of tungsten

Дата введения 2000-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения вольфрама (при массовой доле вольфрама от 0,005 % до 0,5 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на образовании в солянокислой среде окрашенного в желто-зеленый цвет комплексного соединения вольфрама (V) с роданидом аммония с последующим измерением оптической плотности раствора.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 18289-78 Натрий вольфрамовокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю вольфрама определяют по двум навескам.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2, или аналогичный прибор.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, r = 1,19 г/см3, и разбавленная 1:1, 2:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, растворы массовых концентраций 20 и 200 г/дм3.

Аммония роданид (аммоний роданистый) по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 500 г/дм3.

Титана трихлорид (титана (III) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 10 г/дм3. Раствор титана трихлорида массовой концентрации 10 г/дм3 готовят следующим образом: 1 г стружки титана марки ТГ-120 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора соляной кислоты (2:1), накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение при нагревании, поддерживая постоянный объем добавлением раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (2:1) до метки и перемешивают.

Титан губчатый марки ТГ-120 по ГОСТ 17746.

Натрия вольфрамат (натрий вольфрамовокислый) 2-водный по ГОСТ 18289.

Фильтр «белая лента» по действующему нормативному документу.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы вольфрама.

Раствор А: 1,7941 г вольфрамата натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 раствора гидроксида натрия массовой концентрации 20 г/дм3 и растворяют при умеренном нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают раствором гидроксида натрия массовой концентрации 20 г/дм3 до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,001 г вольфрама.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором гидроксида натрия массовой концентрации 20 г/дм3 до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г вольфрама.

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску пробы массой 0,5-2,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 70 см3 раствора соляной кислоты (1:1), колбу накрывают часовым стеклом или стеклянной воронкой и ведут растворение пробы при нагревании, поддерживая постоянный объем добавлением раствора соляной кислоты. После полного растворения навески в раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:1), выпаривают до появления паров серной кислоты и продолжают нагревание в течение 3 мин.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают 40 см3 воды и нагревают до растворения солей, после чего нейтрализуют раствором гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм3 до появления первого помутнения. К раствору (для удаления появившегося помутнения) добавляют несколько капель серной кислоты (1:4) и раствор осторожно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, содержащую 30 см3 кипящего раствора гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм3 (при этом происходит осаждение гидроксидов железа, никеля, титана, циркония, хрома, ниобия). Раствор с осадком охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают. Через 20-25 мин раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности «белая лента».

Аликвотную часть раствора 5-20 см3 помещают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты (r=1,19 г/см3).

Раствор охлаждают, приливают 3 см3 раствора роданида аммония и по каплям прибавляют примерно 15 капель (порциями по 5 капель) раствора трихлорида титана устойчивой желто-зеленой окраски. До метки доливают раствором соляной кислоты (1:1) и перемешивают.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм толщиной поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массовую долю вольфрама в пробе рассчитывают по градуировочному графику.

5.2 Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125 г вольфрама. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Во все колбы приливают по 1 см3 раствора гидроксида натрия массовой концентрации 200 г/дм3, 20 см3 соляной кислоты (r =1,19 г/см3). Раствор охлаждают, добавляют 3 см3 раствора роданида аммония и далее поступают, как указано в 5.1.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам вольфрама строят градуировочный график.

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю вольфрама X, %, вычисляют по формуле

                                                                                                                                   (1)

где т1 - масса вольфрама в растворе пробы, г;

V - общий объем раствора пробы, см3;

т - масса навески, г;

V1 - объем аликвотной части раствора пробы, см3.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р=0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля вольфрама

Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений D

От

0,0050

до

0,0150

включ.

0,0020

0,0025

0,0020

Св.

0,015

»

0,050

»

0,004

0,005

0,004

»

0,050

»

0,150

»

0,008

0,009

0,007

»

0,150

»

0,500

»

0,015

0,018

0,015

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор А.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

Ключевые слова: титан губчатый, определение вольфрама, фотометрический метод

 




Хотите оперативно узнавать о новых публикациях нормативных документов на портале? Подпишитесь на рассылку новостей!

Все ГОСТы >>    ГОСТы «Металлопрокат, металлоконструкции, метизы, ковка, композитные материалы >>





Смотри также: Каталог «Металлопрокат, металлоконструкции, метизы, ковка, композитные материалы» >>
Фотогалереи (27) >>
Статьи (45) >>
ГОСТы (621) >>
СНиПы (7) >>
ВСН (3) >>
Задать вопрос в форуме >>
Строительные блоги (21) >>
Подписка на рассылки >>
VashDom.Ru: перейти в раздел
  поиск
   
 
 Copyright © 1999-2016 ВашДом.Ру - проект маркетинговой группы "Текарт"
 По вопросам связанным с работой портала вы можете связаться с нашей службой поддержки или оставить заявку на рекламу.

Рейтинг@Mail.ru
наверх