Да / Нет
Ваш регион:
Портал "ВАШ ДОМ" - всё для строительства и ремонта

НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы испытаний

Часть 2

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ

Метод определения оксидов кальция и магния

ГОСТ 20300.7-90

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ

Метод определения оксидов кальция и магния

Baddeleyite-corundum refractories.

Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide

ГОСТ
20300.7-90

Дата введения 01.01.91

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения оксидов кальция и магния (при массовой доле оксида кальция и магния до 0,5 %) в огнеупорных бадделеито-корундрвых изделиях.

Метод основан на титровании трилоном Б ионов кальция при pH 12 и суммы ионов кальция и ионов магния при pH 9 - 10 с индикатором флуорексоном или кислотным хромтемно-синим.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Чашка платиновая по ГОСТ 6563.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 М раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовыми долями 10 и 25 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962*.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Калия гидроокись по нормативно-технической документации, 5 М раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

Хлоридно-аммиачно-щелочной буферный раствор с pH 11 - 11,5: 20 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, добавляют 14 г гидроокиси калия, 400 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и разбавляют дистиллированной водой до 1 дм3.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Эриохром черный Т. Сухая индикаторная смесь с хлористым калием (1:100).

Малахитовый зеленый, индикатор, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Флуорексон по нормативно-технической документации.

Тимолфталеин по нормативно-технической документации.

Индикаторная смесь флуорексона с тимолфталеином: 0,2 г флуорексона смешивают с 0,165 г тимолфталеина и 20 г хлористого калия.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2 %, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метилроту.

Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25 %.

Сахар-рафинад по ГОСТ 22, раствор с массовой долей 2 % или сахароза.

Натрий гидрат окиси (натрий едкий) по ГОСТ 4328, 2 М раствор.

Аммиачный буферный раствор с pH 10: навеску хлористого аммония массой 54 г растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 350 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и разбавляют водой до 1 дм3.

Трилон Б, 0,025 М раствор, готовят и устанавливают коэффициент молярности, как указано в ГОСТ 20300.6, разд. 2.

Бумага конго.

Кислотный хромтемно-синий индикаторный раствор: навеску индикатора массой 0,15 г растворяют в 5 см3 буферного раствора и добавляют 20 см3 этилового спирта.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают с 2,5 см3 концентрированной серной кислоты и 7 - 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты. Смесь выпаривают на воздушной бане, нагревая ее до выделения паров серной кислоты. Когда содержимое чашки превратится в сиропообразную массу и будет застывать после снятия с бани, нагревание прекращают. Затем в чашку, до половины ее, наливают горячую воду, добавляют 3 см3 концентрированной соляной кислоты и, перемешивая стеклянной палочкой, при осторожном нагревании на электрической плитке, частично растворяют осадок от разложения огнеупора. Раствор с остатком переносят в стакан и ополаскивают чашку несколько раз горячей водой. Затем в стакан добавляют воду до 50 - 75 см3 и 3 - 5 капель концентрированной азотной кислоты. Раствор кипятят 2 - 3 мин, чтобы все сернокислые соли кальция и магния полностью растворились.

Раствор в стакане нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % по бумаге «конго» до начала ее побурения (pH 2 - 2,5), затем для осаждения гидроксидов прибавляют 30 см3 раствора уротропина с массовой долей 25 %. Раствор нагревают до 90 °С (кипятить нельзя!) и для полной коагуляции осадка гидроксидов ставят на водяную баню или в теплое место (40 - 60 °С) на 15 - 20 мин. Осадок отфильтровывают через фильтр с белой лентой, промывают 10 - 12 раз теплым раствором уротропина с массовой долей 0,5 % и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Из раствора отбирают две аликвотные части раствора по 100 см3 каждая и помещают их в конические колбы для титрования вместимостью 250 см3. В одной колбе оттитровывают оксид кальция, а в другой - сумму оксидов кальция и магния.

В первую колбу добавляют 1 - 2 капли индикатора малахитового зеленого, затем приливают по каплям 5 М раствора КОН до обесцвечивания раствора, после чего прибавляют в избыток 10 см3. К полученному раствору добавляют 3 - 5 мг индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином и титруют из бюретки 0,025 М раствором трилона Б до резкого исчезновения зеленой флуоресценции раствора и перехода его цвета в фиолетовый. Титрование следует проводить на черном фоне. Отмечают объем трилона Б, израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах.

Можно титровать также с индикатором кислотным хромтемно-синим. В этом случае к раствору для титрования приливают 2 см3 раствора сахара, опускают бумагу «конго» и нейтрализуют раствором едкого натра до покраснения бумаги. Затем приливают еще 5 см3 2 М раствора едкого натра и через 1 - 2 мин прибавляют 10 капель раствора кислотного хромтемно-синего и титруют 0,025 М раствором трилона Б до перехода окраски от малиновой в не изменяющуюся синюю. Отмечают объем трилона Б, израсходованный на титрование оксида кальция, в кубических сантиметрах.

Во вторую колбу для титрования прибавляют 0,5 - 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, 5 - 8 см3 хлоридно-аммиачно-щелочного буферного раствора и титруют из бюретки 0,025 М раствором трилона Б и с индикатором эриохромом черным Т до перехода окраски от малиновой в неизменяющуюся сине-зеленую. Можно титровать также с индикатором кислотным хромтемно-синим.

Отмечают объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния в кубических сантиметрах.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

где V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование оксида кальция, см3;

K - коэффициент молярности раствора трилона Б;

0,0014 - масса оксида кальция, необходимая для связывания 1 см3 точно 0,025 М раствора трилона Б, г;

V - общий объем анализируемого раствора, см3;

V2 - объем аликвотной части раствора, см3;

m - масса навески огнеупора, г.

4.2. Массовую долю оксида магния (X1) в процентах вычисляют по формуле

где V3 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксидов кальция и магния, см3;

0,001008 - объем оксида магния, необходимый для связывания 1 см3 точно 0,025 М раствора трилона Б, см3.

4.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,10 %. Оценка границ случайной составляющей результата анализа составляет ± 0,05 %.

4.4. Допускается определять содержание оксида кальция обратным титрованием по ГОСТ 13997.8.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд. техн. наук; Р.П. Борисова; Е.А. Диденко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 434

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.7-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, раздела

ГОСТ 22-94

2

ГОСТ 5962-67

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 6563-75

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 10484-78

2

ГОСТ 3773-72

2

ГОСТ 13997.8-84

4.4

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 20300.1-90

1

ГОСТ 4234-77

2

ГОСТ 20300.3-90

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 20300.6-90

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 22867-77

2

ГОСТ 5456-79

2

 

 

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ

СОДЕРЖАНИЕ

 




Хотите оперативно узнавать о новых публикациях нормативных документов на портале? Подпишитесь на рассылку новостей!

Все ГОСТы >>    ГОСТы «Теплоизоляция, гидроизоляция, звукоизоляция, клеи >>





Смотри также: Каталог «Теплоизоляция, гидроизоляция, звукоизоляция, клеи» >>
Фотогалереи (8) >>
Статьи (166) >>
ГОСТы (197) >>
СНиПы (9) >>
Нормативные документы (4) >>
ВСН (1) >>
Задать вопрос в форуме >>
Строительные блоги (9) >>
Подписка на рассылки >>
VashDom.Ru: перейти в раздел
  поиск
   
 
 Copyright © 1999-2016 ВашДом.Ру - проект маркетинговой группы "Текарт"
 По вопросам связанным с работой портала вы можете связаться с нашей службой поддержки или оставить заявку на рекламу.

Рейтинг@Mail.ru
наверх