Да / Нет
Ваш регион:
Портал "ВАШ ДОМ" - всё для строительства и ремонта

НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы испытаний

Часть 2

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения двуокиси титана

ГОСТ 13997.6-84

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения двуокиси титана

Zirconium containing refractory materials and products.

Methods for determination of titanium dioxide

ГОСТ
13997.6-84

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт устанавливает методы определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: фотометрические методы - с диантипирилметаном (при массовой доле двуокиси титана от 0,05 до 0,20 %), с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси титана от 0,20 до 2,0 %); фотометрические методы - с диантипирилметаном (при массовой доле двуокиси титана от 0,02 до 0,20 %), в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой долей двуокиси циркония до 99 % и с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси титана от 0,20 до 3 %), в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых).

Стандарт соответствует СТ СЭВ 4429-83 в части определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных с массовой долей двуокиси циркония до 65 % (кроме бадделеитовых).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения титана с диантипирилметаном в кислой среде, окрашенного в желтый цвет.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Печь муфельная с нагревом 900 - 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100-7, 100-10.

Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5 %, приготовленный на растворе соляной кислоты молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм3 и разбавленная 1:1.

Индикаторная бумага конго.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с массовой долей 5 и 10 %.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20 %.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, трехводный; раствор молярной концентрации эквивалента натрия уксуснокислого 3 моль/дм3.

Титана двуокись, ос.ч.

Стандартный раствор титана сернокислого: навеску двуокиси титана массой 0,2 г, предварительно прокаленную при 1000 °С, сплавляют в кварцевом или в платиновом тигле с 6 г пиросернокислого калия при температуре 800 °С до получения прозрачного расплава. Остывший расплав растворяют в 150 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 10 % при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты с массовой долей 5 %, перемешивают.

Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор: 25 см3 стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см3; применяют раствор в день приготовления.

Градуировочный стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,00001 г/см3 (раствор Б).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3, разд. 2 после гравиметрического определения двуокиси кремния, равную 25 или 50 см3, или раствора 1 по ГОСТ 13997.4 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 солянокислого гидроксиламина, выдерживают в течение 5 мин для восстановления железа из трехвалентного в двухвалентное состояние. Затем проводят нейтрализацию раствором уксуснокислого натрия 3 моль/дм3 до переходного цвета бумаги конго, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см3 раствора диантипирилметана, перемешивают, доводят водой до метки и снова перемешивают. Через 40 - 50 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя в качестве раствора сравнения 25 или 50 см3 анализируемого раствора, подготовленного так же, но без добавки раствора диантипирилметана.

Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 380 - 400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой аликвотные части градуировочного раствора Б двуокиси титана: 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3, что соответствует 0,000025; 0,000050; 0,000075; 0,000100; 0,000125; 0,000150 г двуокиси титана. В каждую мерную колбу добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 5 см3 раствора диантипирилметана с массовой долей 20 %, перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 30 - 40 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 380 - 400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу анализа реактивы.

По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю двуокиси титана (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;

V - объем исходного раствора, см3;

V1 - аликвотная часть раствора, см3;

m1 - масса навески, г.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доля двуокиси титана приведены в табл. 1.

Таблица 1*

Массовая доля двуокиси титана, %

Δ, %

Допускаемое расхождение, %

dк

d2

δ

От 0,05 до 0,1 включ.

0,02

0,03

0,03

0,02

Св. 0,1 до 0,2 включ.

0,04

0,04

0,04

0,02

Св. 0,2 до 0,5 включ.

0,06

0,07

0,06

0,04

Св. 0,5 до 1 включ.

0,08

0,10

0,08

0,05

Св. 1 до 2 включ.

0,11

0,14

0,12

0,07

Св. 2 до 3 включ.

0,18

0,22

0,18

0,12

* Табл. 2 (Исключена, Изм. № 1).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

3.1. Сущность метода

Метод основан на образовании комплексного соединения титана с перекисью водорода, окрашенного в желтый цвет, измерении интенсивности его окраски в сернокислой среде.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 нагревают в платиновой чашке на электрической плитке при температуре 360 - 380 °С до удаления кристаллизационной воды.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления, состоящая из безводных углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1:1:1.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %.

Титана двуокись, ч.д.а. или ос.ч.

Стандартный раствор сернокислого титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3 готовят по п. 2.2.

Остальные применяемые реактивы, растворы и аппаратура по п. 2.2.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси циркония до 65 %) помещают в платиновый тигель № 100-7, смешивают с 2 - 3 г смеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при 900 - 1000 °С в течение 15 - 20 мин.

Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле двуокиси циркония свыше 70 %) помещают в платиновый тигель № 100-9 или 100-10, смешивают с 3 - 4 г пиросернокислого калия, осторожно сплавляют в муфельной печи при 800 - 850 °С в течение 20 - 25 мин до получения прозрачного расплава. Для ускорения процесса сплавления расплав перемешивают 2 - 3 раза вращением тигля при помощи щипцов.

Сплав растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 5 %, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %, доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400 - 450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют параллельно приготовленный раствор пробы анализируемого материала по ходу анализа, содержащий все реактивы, кроме раствора перекиси водорода.

Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.

Для определения массовой доли двуокиси титана можно использовать аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3 после гравиметрического определения двуокиси кремния.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеривают бюреткой аликвотные части стандартного раствора А двуокиси титана: 0,5; 1,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 см3, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0008; 0,0016; 0,0024; 0,0032; 0,0040 г двуокиси титана.

В каждую мерную колбу приливают по 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %, доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.

Далее определение проводят по п. 3.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор серной кислоты с массовой долей 5 %.

По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю двуокиси титана (X1) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;

m1 - масса навески, г.

3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения при массовой доле двуокиси титана приведены в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
(в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых)

4.1. Метод определения двуокиси титана - по ГОСТ 2642.6, разд. 4.

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА
(в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых)

5.1. Сущность метода

Метод основан на сплавлении пробы со смесью тетраборнокислого натрия и углекислого натрия и измерении оптической плотности комплекса титана с перекисью водорода в сернокислой среде при длине волны 410 нм или при использовании синего светофильтра.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФ-46 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:10, 1:20.

Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по п. 3.2.

Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 1:1.

Титана двуокись чистотой не менее 99,99.

Стандартный раствор титана: 0,2000 г двуокиси титана, предварительно прокаленной при 1000 °С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 4 г смеси для сплавления. Сплав охлаждают и растворяют в 150 см3 серной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают.

Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0,0002 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску материала, содержащего двуокись циркония до 65 %, массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 5 - 6 г смеси для сплавления и сплавляют при (1100 ± 20) °С до получения прозрачного расплава.

Сплав охлаждают, растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:10), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %, доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают.

Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волны 410 нм или при применении синего светофильтра с областью светопропускания 400 - 450 нм, используют кювету с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта: параллельно подготовленная навеска анализируемого материала со всеми применяемыми по ходу анализа реактивами в соответствующих количествах, кроме раствора перекиси водорода.

Для определения массовой доли двуокиси титана используют также аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3, после выделения двуокиси кремния.

Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 1,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см3 стандартного раствора титана. В каждую колбу прибавляют по 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3 %, доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 410 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400 - 450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Массовую долю двуокиси титана (X2) в процентах вычисляют по формуле

где m1 - масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;

m - масса навески, г.

5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 3

Таблица 3

Массовая доля двуокиси титана, %

Абсолютное допускаемое расхождение, %

От 0,2 до 1,0 включ.

0,05

Св. 1,0 до 3,0 включ.

0,10

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А. Коробка, Г.И. Дмитренко, Л.А. Павлова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3243

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.4-78

4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 4429-83

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

3.2, 5.2

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 199-78

2.2

ГОСТ 6563-75

2.2

ГОСТ 2642.6-97

4.1

ГОСТ 7172-76

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 10929-76

3.2, 5.2

ГОСТ 4199-76

3.2, 5.2

ГОСТ 13997.0-84

1.1

ГОСТ 4204-77

2.2, 5.2

ГОСТ 13997.3-84

2.3.1, 3.3.1, 5.3.1

ГОСТ 4221-76

3.2

ГОСТ 13997.4-84

2.3.1

6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2-90)

СОДЕРЖАНИЕ

1. Общие требования. 1

2. Фотометрический метод определения двуокиси титана. 2

3. Фотометрический метод определения двуокиси титана. 3

4. Фотометрический метод определения двуокиси титана (в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых) 4

5. Фотометрический метод определения двуокиси титана с перекисью водорода (в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой долей двуокиси циркония до 65 %, кроме бадделеитовых) 5

 




Хотите оперативно узнавать о новых публикациях нормативных документов на портале? Подпишитесь на рассылку новостей!

Все ГОСТы >>    ГОСТы «Теплоизоляция, гидроизоляция, звукоизоляция, клеи >>





Смотри также: Каталог «Теплоизоляция, гидроизоляция, звукоизоляция, клеи» >>
Фотогалереи (8) >>
Статьи (166) >>
ГОСТы (197) >>
СНиПы (9) >>
Нормативные документы (4) >>
ВСН (1) >>
Задать вопрос в форуме >>
Строительные блоги (9) >>
Подписка на рассылки >>
VashDom.Ru: перейти в раздел
  поиск
   
 
 Copyright © 1999-2016 ВашДом.Ру - проект маркетинговой группы "Текарт"
 По вопросам связанным с работой портала вы можете связаться с нашей службой поддержки или оставить заявку на рекламу.

Рейтинг@Mail.ru
наверх