Да / Нет
Ваш регион:
Портал "ВАШ ДОМ" - всё для строительства и ремонта

НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ

Методы испытаний

Часть 2

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения пятиокиси фосфора

ГОСТ 13997.12-84

Москва

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

2004

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2» содержит стандарты, утвержденные до 1 августа 2004 г.

В стандарты внесены изменения, принятые до указанного срока.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты»

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ

Методы определения пятиокиси фосфора

Zirconium containing refractory materials and products.

Methods for determination of phosphorus pentoxide

ГОСТ
13997.12-84

Дата введения 01.07.85

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения пятиокиси фосфора в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих (при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 5 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 0,10 до 1,0 %)

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного фосфорномолибденового комплекса в кислой среде.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерений.

Печь муфельная с нагревом 900 - 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100-7.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.

Смесь для сплавления: безводные натрий углекислый и тетраборнокислый смешивают в соотношении 2:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 10 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,15 %; годен в течение 3 - 4 сут.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 2,5 %: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации эквивалента 10 моль/дм3.

Индикаторная бумага конго.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч., стандартный раствор: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при 105 - 110 °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают, массовая концентрация пятиокиси фосфора 0,0001 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают.

Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора в пересчете на пятиокись фосфора 0,00001 г/см3 (раствор Б).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску материала массой 0,2 г смешивают в платиновом тигле с 4 - 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при 900 - 950 °С в течение 20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 80 см3 раствора соляной кислоты (1:3).

Растворение сплава проводят, поместив стакан на закрытую электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора 25 см3. В аликвотной части раствора должно быть не более 0,0002 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 60 - 70 см3 воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620 - 640 мм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят параллельно через все стадии анализа и с теми же реактивами.

Массу пятиокиси фосфора в граммах определяют по градуировочному графику.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3, что соответствует 0,00001; 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020 г пятиокиси фосфора. Добавляют соответственно в каждую колбу 19,0; 17,0; 15,0; 10,0; 5,0 см3 воды и по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, по 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 60 - 70 см3 воды, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620 - 640 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

250 - объем исходного раствора, см3;

m1 - масса навески пробы, г;

V - аликвотная часть раствора, см3.

2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли пятиокиси фосфора приведены в таблице.

Массовая доля пятиокиси фосфора, %

Δ, %

Допускаемое расхождение, %

dк

d2

δ

От 0,1 до 0,2 включ.

0,02

0,02

0,02

0,01

Св. 0,2 до 0,5 включ.

0,03

0,03

0,03

0,02

Св. 0,5 до 1,0 включ.

0,09

0,11

0,09

0,06

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА
(при массовой доле пятиокиси фосфора от 1 до 5 %)

3.1. Определение массовой доли пятиокиси фосфора проводят по ГОСТ 2642.10.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.А. Коробка, Г.И. Дмитренко, Л.А. Павлова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 № 3244

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.10-78

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

2.2

ГОСТ 4199-76

2.2

ГОСТ 2642.10-86

3.1

ГОСТ 4204-77

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2

ГОСТ 5841-74

2.2

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 6563-75

2.2

ГОСТ 3765-78

2.2

ГОСТ 13997.0-84

1.1

ГОСТ 4198-75

2.2

ГОСТ 13997.3-84

2.2

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2-90)

СОДЕРЖАНИЕ

 




Хотите оперативно узнавать о новых публикациях нормативных документов на портале? Подпишитесь на рассылку новостей!

Все ГОСТы >>    ГОСТы «Теплоизоляция, гидроизоляция, звукоизоляция, клеи >>





Смотри также: Каталог «Теплоизоляция, гидроизоляция, звукоизоляция, клеи» >>
Фотогалереи (8) >>
Статьи (166) >>
ГОСТы (197) >>
СНиПы (9) >>
Нормативные документы (4) >>
ВСН (1) >>
Задать вопрос в форуме >>
Строительные блоги (9) >>
Подписка на рассылки >>
VashDom.Ru: перейти в раздел
  поиск
   
 
 Copyright © 1999-2016 ВашДом.Ру - проект маркетинговой группы "Текарт"
 По вопросам связанным с работой портала вы можете связаться с нашей службой поддержки или оставить заявку на рекламу.

Рейтинг@Mail.ru
наверх