Да / Нет
Ваш регион:
Портал "ВАШ ДОМ" - всё для строительства и ремонта

ГОСТ 9853.17-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения палладия

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Главная государственная инспекция Туркменистана

Украина

Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.17-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Содержание

ГОСТ 9853.17-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения палладия

Sponge titanium.
Method for determination of palladium

Дата введения 2000-07-01

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения палладия (при массовой доле палладия от 0,005 % до 0,015 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на измерении атомной абсорбции палладия в электротермическом режиме атомизации при длине волны 247,6 нм.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения

ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 13462-79 Палладий и палладиевые сплавы. Марки

ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия

ГОСТ 23780-96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

3.3 Массовую долю палладия определяют по двум навескам.

3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.

4 Средства измерений и вспомогательные устройства

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, оснащенный графитовым атомизатором.

Лампа спектральная с полым катодом на палладий.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, r=1,19 г/см3, и разбавленная 1:1.

Смесь кислот: одна часть азотной кислоты и три части соляной кислоты.

Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы палладия.

Раствор А: 0,1 г палладия помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 смеси кислот, умеренно нагревают до полного растворения, выпаривают до сухих солей, приливают 5 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют.

Сухой остаток растворяют в 5 см3 соляной кислоты, приливают 10 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г палладия.

Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г палладия.

Этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 10 г/дм3.

5 Порядок проведения измерений

5.1 Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты и ведут растворение при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом и поддерживая объем раствора в стакане примерно 20 см3 добавлением соляной кислоты.

После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 70 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 5 см3 раствора трилона Б, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 100 см3 помещают 20 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения, добавляют 2-3 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 70 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 5 см3 раствора трилона Б, доливают водой до метки и перемешивают.

Проводят построение градуировочного графика или градуирование прибора при работе в автоматическом режиме.

5.2 При массовой доле палладия от 0,005 % до 0,015 % в шесть стаканов вместимостью 100 см3 помещают по 0,5 г губчатого титана с содержанием палладия менее 0,005 % и проводят растворение, как указано в 5.1.

Растворы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, в пять из шести мерных колб приливают 2,5; 4,0; 5,0; 6,0; 7,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,40; 0,50; 0,60; 0,75 мкг/см3 палладия.

Раствор шестой колбы является раствором титана.

Доливают во все шесть колб по 5 см3 раствора трилона Б и раствор соляной кислоты (1:1) до метки и перемешивают.

5.2.1 Вводят в графитовую кювету с помощью микродозатора вместимостью 0,02 см3 последовательно раствор контрольного опыта, раствор титана и растворы, содержащие стандартный раствор палладия, в порядке возрастания концентрации палладия. Измерение атомной абсорбции палладия проводят в режиме с электротермической атомизацией с параметрами, приведенными в таблице 1.

Таблица 1

Параметр

Значение

Ток спектральной лампы

10 мА

Длина волны

247,6 нм

Ширина щели прибора

0,4 нм

Сушка:

 

температура I стадии

323-373 К

время

15 с

температура II стадии

373-773 К

время

10 с

Озоление:

 

температура

473-1723 К

время

15 с

Атомизация:

 

температура

2273-2873 К

время

7 с

Очистка:

 

температура

2873 К

время

3 с

Расход аргона

200 см3/мин

На стадии атомизации подачу аргона прекращают.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора палладия, вычитают значение атомной абсорбции раствора титана. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям палладия (мкг/см3) строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086, по которому определяют массовую концентрацию палладия в растворе контрольного опыта и в растворе титана.

5.3 При работе прибора в автоматическом режиме проводится его градуирование. Для этого в четыре стакана вместимостью 100 см3 помещают навески губчатого титана массой по 0,5 г с содержанием палладия менее 0,005 % и проводят растворение, как указано в 5.1.

Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3. В три из четырех мерных колб с растворами титана приливают 2,5; 5,0; 7,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,50; 0,75 мкг/см3 палладия.

Раствор четвертой колбы является раствором титана.

Доливают во все четыре колбы по 5 см3 раствора трилона Б, раствор соляной кислоты (1:1) до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 5.1.

5.3.1 В графитовую кювету с помощью микродозатора вместимостью 0,02 см3 вводят раствор титана, затем в порядке возрастания концентрации палладия растворы, содержащие добавки стандартного раствора палладия, и проводят градуировку прибора.

Измерения атомной абсорбции палладия проводят в режиме по 5.2.1.

5.4 Далее вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и анализируемой пробы и проводят измерение атомной абсорбции палладия в режиме по 5.2.1.

После каждых 4-5 измерений атомной абсорбции проводят очистку графитовой кюветы: с помощью микродозатора вводят в кювету дозу воды объемом 0,02 см3 и проводят атомизацию в режиме по 5.2.1.

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю палладия X, %, вычисляют по формуле

                                                                                 (1)

где С - массовая концентрация палладия в растворе пробы, мкг/см3;

С0 - массовая концентрация палладия в растворе контрольного опыта, мкг/см3;

V - объем раствора пробы, см3;

т - масса навески, г.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р=0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2

В процентах

Массовая доля

Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений

Допускаемое расхождение между результатами анализа

Предел погрешности измерений D

От 0,0050 до 0,0150 включ.

0,0019

0,0026

0,0021

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б.

8 Требования к квалификации

К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

Ключевые слова: титан губчатый, определение палладия, атомно-абсорбционный метод

 




Хотите оперативно узнавать о новых публикациях нормативных документов на портале? Подпишитесь на рассылку новостей!

Все ГОСТы >>    ГОСТы «Металлопрокат, металлоконструкции, метизы, ковка, композитные материалы >>





Смотри также: Каталог «Металлопрокат, металлоконструкции, метизы, ковка, композитные материалы» >>
Фотогалереи (27) >>
Статьи (45) >>
ГОСТы (621) >>
СНиПы (7) >>
ВСН (3) >>
Задать вопрос в форуме >>
Строительные блоги (21) >>
Подписка на рассылки >>
VashDom.Ru: перейти в раздел
  поиск
   
 
 Copyright © 1999-2016 ВашДом.Ру - проект маркетинговой группы "Текарт"
 По вопросам связанным с работой портала вы можете связаться с нашей службой поддержки или оставить заявку на рекламу.

Рейтинг@Mail.ru
наверх